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超純水器選購指南

更新時間:2014-11-22      點擊次數:3622
  我們每天都在做實驗,接觸到的zui多的試劑莫過于水,它通常貫穿我們的整個實驗過程。也許正是因為水的普遍和易得,往往讓我們忽略了它對實驗結果產生的影響。現代實驗中,實驗室純水愈來愈發揮著不可取代的作用,純水儀器作為實驗室的基本配置在也有著非常廣泛的應用。
  什么樣的儀器算是一臺先進的儀器,我們該如何評判一臺實驗室純水儀器的優劣呢?這是我們進行評測前首先思考的問題。
  現代實驗技術的發展十分迅猛,實驗的精度越來越高,對試劑的純度、干擾因子的控制以及環境的要求越來越嚴格,實驗技術手段越來越豐富,實驗室也向多功能方向發展。與此同時,實驗數據要求數據結果可驗證、可重復、可追溯,實驗步驟和流程卻要求更簡單,更快速。與之相應,現代實驗技術的發展對實驗儀器也提出了越來越高的要求:要求實驗儀器的品質更高性能更穩定;儀器功能集約化,一臺機器要能滿足多種需要;實驗儀器的監控體系更加完備、可靠同時應當具有科學的數據管理體系;在操作方面,我們需要更加智能化、操作更方便舒適、維護更簡單;除此之外儀器的安全性以及對環境低負擔也越來越被實驗工作者所重視。
  現代實驗科學的內在發展需求引導了現代先進儀器的發展方向。是否滿足現代實驗儀器的內在需求便是我們評判一臺實驗儀器先進性的標準。就純水儀器而言,產水品質、操作舒適性、監控科學性以及智能化集成化這幾個方面是我們zui需要考慮的。
  產水品質:
  在正確選擇實驗室超純水器之前,我們必須很好地了解如下幾個概念:什么是純水?什么是超純水?二者有何區別?
  純水又稱純凈水,是指以符合生活飲用水衛生標準的水為原水,通過電滲析器法、離子交換器法、反滲透法、蒸餾法及其他適當的加工方法,制得的不含任何添加物,無色透明,可直接飲用的水。市場上出售的一些桶裝水,蒸餾水均屬純凈水的范圍。
  超純水是在純水的基礎上進一步將水中的導電介質幾乎*去除,又將水中不離解的膠體物質、氣體及有機物均去除至很低程度的水。電阻率等于或者接近18.2MΩ.cm(25℃)極限值。
  純水和超純水區別存在于很多方面,這里只列舉了其中的一些方面,現歸納如下:
  A. 電導率不同,純水電導率一般在2-10us/cm之間,超純水的電導率為0.056us/cm;有機物、細菌、微粒數等指標也大不相同,比如有機物純水是幾十ppb以上,而超純水為幾個ppb,簡單地說超純水中已經沒有什么雜質,接近于理論上的水
  B. 制造的難易程度不同,目前市場上使用的純水基本上都是經過反滲透和蒸餾兩種方法制得,而超純水是在純水的基礎上還要經過紫外光氧化技術(185nm)、拋光核子級樹脂處理,微濾或超濾等一系列復雜的純化技術制得的。
  C. 在實驗中的應用范圍不同。
  下圖為不同的純化技術對不同水中污染物的去除效果的圖示,由圖可知,沒有任何一種單一的純化技術可以很好的去除所有污染物,所以在超純水器中,通常組合了幾種純化技術。
  DI:離子交換  RO:反滲透  UF:超濾  MF:膜過濾  AC:活性炭  UV:紫外殺菌/消解
  表1 中國實驗室用水標準GB6682-92
  名稱
  一級
  二級
  三級
  pH值范圍(250C)
  --
  --
  5.0-7.5
  電導率(25OC),mS/m.               ≤
  0.01
  0.10
  0.50
  可氧化物質(以0計),mg/L          <
  0.08
  0.4
  吸光度(254nm,1cm光程)           ≤
  0.001
  0.01
  蒸發殘渣105O±2C O), mg/L        ≤
  1.0
  2.0
  可溶性硅(以SiO2計) mg/L         <
  0.01
  0.02
  國標(GB6682-92)的補充說明:由于在一級和二級水的純度下,難于測定其真實的pH值,因此對一級和二級水的pH值范圍國標不作規定。
  一級和二級水的電導率需用新制備的水在線測定。
  由于在一級水的純度下,難于測定可氧化物和蒸發殘渣,故國標對其*也不作規定,可用其他條件和制備方法來保證一級水的質量。
  國標對一、二級水電導的測試方法有明確的規定:用于一、二水測定的電導儀,需配備電極常數為0.01—0.1cm-1的在線電導池,并具有溫度自動補償功能。
  不同的組織如ASTM、CLSI、ISO等制定的水質標準也有所不同,所以很難明確地劃分實驗室用水的等級。一般來說,我們采用下面的分級方法:
  表2 純水級別的一種分級方法
  應用領域
  純水級別
  相關參數
  液相色譜(HPLC)
  氣相色譜(GC)
  原子吸收(AA)
  電感耦合等離子體光譜(ICP)
  電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)
  分子生物學實驗和細胞培養等
  I級水
  電阻率(MΩ.cm):>18.0
  TOC含量(ppb):<10
  熱原(Eu/ml):<0.03
  顆粒(units/ml):<1
  硅化物 (ppb):<10
  細菌(clu/ml):<1
  pH:NA
  制備常用試劑溶液
  制備緩沖液
  II級水
  電阻率(MΩ.cm):>1.0
  TOC含量(ppb):<50
  熱原(Eu/ml):<0.25
  顆粒(units/ml):NA
  硅化物 (ppb):<100
  細菌(clu/ml):<100
  pH:NA
  沖洗玻璃器皿
  水浴用水
  III級水
  電阻率(MΩ.cm):>0.05
  TOC含量(ppb):<200
  熱原(Eu/ml):NA
  顆粒(units/ml):NA
  硅化物 (ppb):<1000
  細菌(clu/ml):<1000
  pH:5.0-7.5
  超純水器制備超純水的原理和步驟大體如下:
  1.原水:可用自來水作原水。
  2.自來水預處理:通過砂芯濾板和纖維柱濾除機械雜質,如鐵銹和其他懸浮物等。
  3.活性炭過濾:活性炭是廣譜吸附劑,可吸附氣體成分,如水中的余氯等;吸附細菌和某些過渡金屬等。氯氣能損害反滲透膜,因此應力求除盡。
  4.反滲透膜過濾:可濾除95%以上的電解質和大分子化合物,包括膠體微粒和病毒等。由于絕大多數離子的去除,使離子交換柱的使用壽命大大延長。
  5. EDI模塊在反滲透膜的基礎上再將水中的離子去除接近99%,同時也去除部分有機物。有些廠家在水機中沒有EDI模塊,通常用DI樹脂來發揮作用,此樹脂需要定期更換,水質有周期性波動。
  6.紫外線消解:借助于短波(185nm/254nm)紫外線照射分解水中的不易被活性炭吸附的小有機化合物,如甲醇、乙醇等,使其轉變成CO2和水,以降低TOC的指標。
  7.離子交換單元:已知混合離子交換床是除去水中離子的決定性手段。借助于多級混床獲得超純水也并不困難。但水的TOC指標主要來自樹脂床。因此,高質量的離子交換樹脂就成為成敗的關鍵。所謂高質量的樹脂,就是化學穩定性特別好,不分解,不含低聚物、單體和添加劑等的樹脂。所謂“核子級樹脂”大概就屬于這一類樹脂。對樹脂的要求是質量越高越好。為保證高質量,這一類的樹脂也都是一次性的
  8.終端過濾器 主要是適用于各種不同的應用。
  經過上述各步驟處理后生產出來的水就是超純水了。應能滿足各種儀器分析,痕量分析等的要求。以上為從自來水到超純水的全過程,一些超純水器就包含了上述的所有純化單元。當然很多超純水器(如Milli-Q Advantage)所需要的進水是純水(反滲透水,蒸餾水等),不能使用自來水做進水,其純化單元相對就少的多了。(不含反滲透,EDI等純化單元)
  水質監控:
  水質監控是產水品質的重要保證,目前利用高精度的電導率儀(或電阻率儀)來測定超純水的離子雜質已經成為了超純水器的標準配置。這里要注意的是,因為要測定的電導率值非常低(電阻率很大),所以一定要留意電導率儀的精度是不是能達到要求,一般要求電導率儀的電池常數 0.01 cm-1(參加GB6682-92相關要求)。
  另外,電導率儀的安裝也是非常重要的,下圖為一般超純水廠家外購的電導率儀的安裝方式,這種電導率儀的常見問題是,電極常數較高( 0.3 cm-1),檢測精度不夠;電極常數易產生變動;經常以 “T“方式安裝(這種結構無法反應真實值);沒有被保護的溫度感測器容易破損等等。
  利用電阻率來表征水中離子雜質總量一樣,水中的有機物雜質總量我們也用一個值來表征——TOC。
  通常實驗室用的純水都是用自來水經純化制得的。自來水中就含有大量的可氧化碳 Oxidizable Carbon。水中含有上百種有機物,這些有機物分子的含碳數量不一,濃度也不同,TOC的監測就是用一個量來表征所有這些有機物雜質的總量。TOC的檢測一般分為兩步,一步是把所有的碳氧化成二氧化碳,第二步是測定生成的二氧化碳的量來倒推出TOC值。對于超純水的TOC測量,由于一般含量不會很高,一般采用紫外燈(185nm/254nm)氧化法,用電導率的變化來測量生成的二氧化碳的量。
  目前有極少數有實力的廠家為超純水機配備了在線的TOC儀表。因為TOC對于很多精密儀器分析和實驗,比如HPLC,LC-Mass,細胞培養等都或多或少的有影響,也愈來愈受到客戶的重視,逐漸成為超純水器的標準配置。
  細菌指標與顆粒物指標等:
  細菌和顆粒物只有較為繁瑣的實驗室測量方法,耗費時間很長。通常為了保證zui終出水的細菌和顆粒物指標,我們都采用上面提到的0.22μm濾膜作為終端過濾器來保證水質。其他一些指標目前都還沒有很好的在線監測方法,而且只有少數實驗比較敏感,所受關注較少。
  操作舒適性:
  傳統超純水器取水端口設在機器上,因而只能把機器放在實驗臺上,既占用大量的寶貴的實驗臺桌面,也沒有辦法實現遠程取水;不僅不方便,而且在取水的過程中容易造成超純水的二次污染。
  Millipore公司從2006年的Milli-Q Advantage 開始逐漸推出了分體式設計的超純水器,即有單獨的取水裝置Q-Pod,Q-Pod通過軟管與主機相連,可以根據需要安放到方便的取水地點,如水槽邊,超凈臺上,工作臺上等等,真正實現了我的用水我做主。
  Q-Pod取水手柄還可以自由調節高度和角度,甚至可以從支架上取下,可以輕松適合絕大多數實驗室容器的規格,從2L量筒,到10ml試劑瓶,高矮胖瘦,從容應對。
  同時取水器上設有調節控制鈕,能夠方便的定量取水,同時流速也可調節,從逐滴到2L/min。 在Q-Pod取水器上還設有彩色液晶顯示屏,顯示耗材使用狀況及出水水質,讓人們放心使用。
  隨著分體式設計的超純水器的推出,也有其他幾個品牌的超純水器也開始重視取水的環節,對于取水環節也逐漸有一些新的外形設計。從目前的趨勢看,分體式設計也會慢慢成為一種標準設計。
  智能化與集成化:
  集成化的設計一般指從自來水到超純水的集成設計,這樣即能滿足了儀器小型化的需求,也對整體純化鏈有一個整體的控制;避免出現以純水為進水的超純水器通常出現的,因為純水水質得不到保障而影響超純水水質的諸多問題。另外,集成化設計要求可以滿足一機多用,比如應用不同的終端過濾器就可以滿足不同的實驗應用。
  人機界面的友好也一直是儀器設備發展的方向之一,很多人都曾經為搞不明白顯示屏上的字符而苦惱過。木器市場上zui多的超純水器的顯示屏僅僅只顯示一行信息,比如18.2這一數值。作為市場的,Millipore公司的超大液晶顯示屏,多國語言菜單含中文菜單,能顯示水質純化各步驟的水質信息,更有耗材更換預警與耗材過水量等用戶非常關心的信息顯示無疑為各家超純水器廠家做了一個很好的示范。
  在過去的很多年里,純水的選擇僅局限于去離子水和蒸餾水。但是現在,隨著科技的不斷發展,多種純化技術和純水器品牌也應運而生。到目前為止,在中國市場占有量zui大的是來自美國的Millipore,在中市場(科研單位、高校、研究所、分析行業等)的裝機量占*的60-70%。其次,中國國內也有很多本土的品牌,所以在選擇純水器之前我們要針對自己的實驗需要和經費預算等各種因素來綜合考慮,也要考慮設備的穩定性,售后服務,以及自己的特殊要求(比如是否需要做3Q認證等)做出自己的選擇。
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